Загубата при сушене е загуба на тегло, изразена като процент w/w в резултат на вода и летливи вещества от всякакъв вид, които могат да бъдат изгонени при определени условия. Тестът се провежда върху добре смесена проба от веществото. Ако веществото е под формата на големи кристали, намалете размера чрез бързо смачкване на прах.

Когато температурата на сушене е посочена с единична стойност, различна от диапазона, сушенето се извършва при предписаната температура ± 2 °.

Освен ако не е посочено друго в индивидуалната монография, използвайте метод А.
Свързани: Разлика между съдържанието на вода (влага) и загубите при сушене (LOD)

сушене
Метод А

Претегля се стъклена запушалка, плитка бутилка за претегляне, която е изсушена при същите условия, за да се използва при определянето. Прехвърлете в бутилката количеството проба, посочено в индивидуалната монография, покрийте го и претеглете точно бутилката и съдържанието. Разпределете пробата възможно най-равномерно чрез внимателно странично разклащане до дълбочина не по-голяма от 10 mm.

Изсушете веществото, като поставите заредената бутилка в сушилната камера, както е указано в монографията, отстранете запушалката и я оставете също в камерата. Изсушете пробата до постоянно тегло или за определеното време и при температурата, посочена в монографията. Изсушете по една от следните процедури.

След като сушенето приключи, отворете сушилната камера, затворете незабавно бутилката и я оставете да се охлади до стайна температура (където е приложимо) в ексикатора преди претеглянето. Претеглете бутилката и съдържанието.

а) "в ексикатор": изсушава се над фосфорен пентоксид при атмосферно налягане и при стайна температура;
ЗАБЕЛЕЖКА - Трябва да се внимава десикантът да бъде напълно ефективен чрез честа подмяна.
б) "във вакуум": суши се над фосфорен пентоксид, при налягане от 1,5 kPa до 2,5 kPa при стайна температура;
в) "във вакуум в рамките на определен температурен диапазон": изсушава се над фосфорен пентоксид, при налягане от 1,5 kPa до 2,5 kPa в температурния диапазон, даден в монографията;
г) "във фурна в определен температурен диапазон": суши се във фурна в диапазона, даден в монографията;
ЗАБЕЛЕЖКА - Когато температурата на сушене е обозначена с единична стойност, изсушете при предписаната температура ± 2 °.
д) "под висок вакуум": изсушава се над фосфорен пентоксид, при налягане не по-голямо от 0 lkPa, при температурата, дадена в монографията.

Метод Б

Термогравиметрия

Апарат

Термобаланс, състоящ се от устройство за нагряване или охлаждане на веществото, което се изследва съгласно дадена температурна програма, държач на проба в контролирана атмосфера, електробаланс и записващо устройство. Инструментът може да бъде свързан към устройство, позволяващо анализ на летливи продукти.

Проверка на температурата: Проверете температурната скала на баланса на влагата, като използвате никел или друг подходящ материал в съответствие с инструкциите на производителя.

Калибриране на електробаланса

Поставете подходящо количество калциев оксалат монохидрат RS в държача на пробата и запишете теглото. Задайте скоростта на нагряване в съответствие с инструкциите на производителя и стартирайте температурна програма. Запишете термогравиметричната крива като графика с температура на абсцисата, нарастваща отляво надясно, и тегло върху ординатата, увеличаваща се нагоре. Спрете повишаването на температурата на 230 °. Измерете разстоянието на графиката между началното и крайното плато на температурата на теглото, което съответства на загубата на тегло.

Декларираната загуба на тегло за калциев оксалат монохидрат RS е посочена на етикета.

Забележка - Ако апаратът се използва често, извършвайте редовно проверка на температурата и калибриране. В противен случай извършвайте такива проверки преди всяко измерване.

Процедура

Приложете същата процедура към изследваното вещество, като използвате условията, предписани в монографията. Изчислете загубата на тегло на изследваното вещество от разстоянието, измерено на получената графика, и изразете като процент w/w от взетото вещество.

Действителната процедура и изчисленията, които ще се използват, зависят от конкретния използван инструмент. Вижте литературата на производителя и/или литературата за термичен анализ за най-подходящата техника за даден инструмент. Във всеки случай е задължително да се имат предвид ограниченията на образуването на твърд разтвор, неразтворимостта в стопилката, полиморфизмът и разлагането по време на анализа.