Термогравиметрия/Анализ на отделени газове (TG/EGA)

tgega

TG/EGA е аналитична техника, която може да характеризира промени в теглото, свързани с разлагане, окисляване и всякакви други физически или химични промени, които водят до загуба или увеличаване на теглото на пробата. По време на експеримента, трансферна система активно премества газовете, образували се по време на тези процеси, към инструмент, способен да осигури химическа характеристика на летливите вещества и продуктите на пиролизата.

„TG“ на TG/EGA е идентичен със стандартния термогравиметричен анализ (TGA). Нагряването на проба в контролирана газова атмосфера с помощта на програмиран температурен размах или изотермично задържане позволява изследването на физични или химични процеси, които водят до загуба или увеличаване на теглото на пробата. Анализът на отделените газове се извършва с инфрачервена спектроскопия с преобразуване на Фурие (FTIR) или масспектрометрия (MS). С който и да е от тези инструменти се получава серия от пикове (спектър), които могат да бъдат сравнени със спектрални референтни бази данни за идентифициране на химическите съставки, присъстващи в компонентите, които не са газообразни.

TGA-FTIR: FTIR спектрите на газообразни продукти, получени чрез TGA-FTIR, могат да бъдат сравнени със спектрални референтни бази данни за идентифициране на химичния клас или фамилията на неизвестните. В много случаи химията може да бъде стеснена до специфични съединения.

TGA-MS: TGA-MS предоставя чувствителен метод за подробен анализ на газообразните продукти на TGA. Газовите молекули се прехвърлят от TGA към анализатора на масата, където електронното въздействие ги превръща в йони, които след това се сортират по съотношение маса/заряд (m/z). Електронното въздействие кара повечето от оригиналните газови продукти да образуват фрагментни йони, които са заредени парчета от оригиналните молекули. Изходната диаграма е „масов спектър“, показващ йонния ток (интензитет) спрямо m/z. Ориентировъчното идентифициране на оригиналните газови продукти може да се извърши в два етапа: (1) задаване на структурата на фрагментните йони, като се използват данните за масата, и (2) корелиране на зададените фрагментни структури с известни модели на фрагментация на специфични молекули.

Идеалните приложения на техниката TG/EGA включват:

  • Изследвания за термична стабилност (разграждане).
  • Мониторинг на масовите промени на материалите при контролирана атмосфера/температура на газа и идентифициране на продукти, образуващи газове и пиролиза.
  • Анализиране на следи от летливи вещества, дехидратация, добавки, химични реакции, компоненти на състава, идентификация на материала, механизъм на разлагане.
  • Анализ на полимери, органични и неорганични материали.

Температурен диапазон: околна среда до 1000 ° C

Максимално тегло на пробата: 1 g

Контролирана скорост на нагряване: 0,1 до 100 ° C/минута

Точност на изотермичната температура: +/- 1%

Точност на претегляне: +/- 0,01%

Едновременен термогравиметричен анализ (TGA) и характеризиране на еволюирали химически видове

Малък размер на извадката

Анализ на твърди вещества и течности с минимална подготовка на пробата

Откриване на множество топлинни събития с загуба на маса от физични и химични промени на материалите

FTIR не открива неполярни молекули, като H2, N2, O2

FTIR спектралната идентификация на продуктовите газове може да бъде ограничена до химическо семейство или клас

Вторичните газофазни реакции могат да усложнят идентифицирането на продуктовите газове